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醫(yī)用原子吸收光譜儀的校準(zhǔn)方法

       原子吸收光譜儀作為一種常見(jiàn)的分析儀器,不但廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析、食品分析等領(lǐng)域,而且在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域,特別是在人體微量元素的檢測(cè)、新藥物研發(fā)以及臨床分析等方面也發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。

 

1 醫(yī)用原子吸收光譜儀校準(zhǔn)的重要性

1.1 有助于實(shí)現(xiàn)儀器設(shè)備應(yīng)用的精準(zhǔn)性

       作為一種高靈敏度的分析儀器,精準(zhǔn)的操作對(duì)于充分發(fā)揮原子吸收光譜儀的性能至關(guān)重要。通過(guò)校準(zhǔn)操作,檢驗(yàn)員能夠綜合性研究設(shè)備參數(shù),如光源強(qiáng)度、波長(zhǎng)和帶寬等指標(biāo),從而確保儀器處于最佳分析狀態(tài)。此外,檢驗(yàn)員在校準(zhǔn)儀器設(shè)備的階段能夠了解標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制情況,并精準(zhǔn)設(shè)置不同檢測(cè)元素的參數(shù),從而提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

 

1.2 有助于實(shí)現(xiàn)儀器設(shè)備應(yīng)用的穩(wěn)定性

       檢驗(yàn)員校準(zhǔn)原子吸收光譜儀時(shí),通過(guò)連續(xù)數(shù)據(jù)分析判斷儀器是否處于穩(wěn)定測(cè)量的工作狀態(tài)。原子吸收光譜儀的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)相對(duì)煩瑣,涵蓋光源燈、原子化系統(tǒng)、檢測(cè)器、信號(hào)放大器等部件,相關(guān)部件的應(yīng)用穩(wěn)定性與儀器整體性能的發(fā)揮密切相關(guān)。在校準(zhǔn)操作中,檢驗(yàn)員應(yīng)遵循標(biāo)準(zhǔn)方法的要求,根據(jù)測(cè)量元素對(duì)儀器參數(shù)進(jìn)行科學(xué)化設(shè)置,避免因?yàn)樵游展庾V儀參數(shù)設(shè)置不合理而引起的測(cè)量誤差。檢驗(yàn)員通過(guò)校準(zhǔn)原子吸收光譜儀,能夠有效地控制設(shè)備在不同環(huán)境下漂移的問(wèn)題,避免因設(shè)備老化、光源衰減等因素導(dǎo)致原子吸收光譜儀的綜合性能下降。因此,檢驗(yàn)員及時(shí)分析原子吸收光譜儀可能出現(xiàn)的誤差,對(duì)于保障其在醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)人體微量元素時(shí)的穩(wěn)定性至關(guān)重要。

 

1.3 有助于實(shí)現(xiàn)儀器設(shè)備應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)性

       通過(guò)原子吸收光譜儀的校準(zhǔn),檢驗(yàn)員可以細(xì)致地總結(jié)以及歸納自己實(shí)驗(yàn)室關(guān)于原子吸收光譜儀的有效校準(zhǔn)方法,積累實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。在我國(guó)醫(yī)療行業(yè)內(nèi),對(duì)原子吸收光譜儀應(yīng)用的精密性提出了許多要求。各地區(qū)器械管理部門(mén)都明確了不同儀器設(shè)備在臨床檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化應(yīng)用的要點(diǎn),盡可能提高設(shè)備的性能。原子吸收光譜儀是實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用到的一種儀器,檢驗(yàn)員在儀器校準(zhǔn)的操作中了解設(shè)備性能指標(biāo),考慮分辨力、靈敏度、漂移等因素對(duì)儀器分析性能的影響,科學(xué)地排除原子吸收光譜儀的使用故障,建立一套標(biāo)準(zhǔn)化的內(nèi)部校準(zhǔn)程序,更好地保障儀器在實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用。

 

2 醫(yī)用原子吸收光譜儀的有效校準(zhǔn)方法

2.1 全面準(zhǔn)備調(diào)試好儀器設(shè)備

       檢驗(yàn)員在校準(zhǔn)醫(yī)用原子吸收光譜儀的過(guò)程中,應(yīng)該先進(jìn)行儀器的預(yù)熱準(zhǔn)備,并且要注意如下事項(xiàng):檢查工作電源的穩(wěn)定性。因?yàn)閮x器設(shè)備,尤其是一些進(jìn)口儀器,都要依托穩(wěn)壓電源供電。例如,國(guó)產(chǎn)儀器電源電壓應(yīng)控制在交流電壓220V,波動(dòng)不超過(guò)±10%,頻率50Hz。儀器對(duì)環(huán)境的溫濕度也有要求。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配置恒溫系統(tǒng),原子吸收光譜儀器的使用溫度應(yīng)控制在10~30℃,相對(duì)濕度應(yīng)不超過(guò)80%。放置儀器的實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)達(dá)到儀器使用標(biāo)準(zhǔn),確保儀器側(cè)面與墻壁之間的距離不小于0.5m,實(shí)驗(yàn)桌應(yīng)穩(wěn)固可靠,不影響儀器正常散熱。此外,檢驗(yàn)員還要重視排風(fēng)設(shè)備的應(yīng)用,確保排風(fēng)管通暢,排風(fēng)速度大小可調(diào),以保障原子吸收光譜法應(yīng)用的安全性,并保護(hù)檢驗(yàn)員免受廢氣的侵害。在準(zhǔn)備環(huán)節(jié),檢驗(yàn)員還要準(zhǔn)備好實(shí)驗(yàn)需要使用的氣體,包含空氣以及乙炔等。氣體純度應(yīng)達(dá)到實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn),避免因氣體不純而影響檢測(cè)結(jié)果。在氣體使用過(guò)程中必須注意安全,檢驗(yàn)員應(yīng)在每次檢驗(yàn)前檢查好氣路、氣瓶閥門(mén)、壓力設(shè)定、泄漏報(bào)警裝置等是否正常,確保無(wú)氣體泄漏,并嚴(yán)格按照儀器操作流程調(diào)節(jié)氣體流量大小,開(kāi)啟排風(fēng)系統(tǒng),執(zhí)行手動(dòng)點(diǎn)火或自動(dòng)點(diǎn)火程序。對(duì)于點(diǎn)火失敗也要做好應(yīng)對(duì)措施。

 

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

       標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備是校準(zhǔn)醫(yī)用原子吸收光譜儀的一個(gè)重要環(huán)節(jié),每個(gè)檢驗(yàn)員都要高度重視,因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確性直接影響儀器校準(zhǔn)的結(jié)果。檢驗(yàn)員要結(jié)合如下方法有針對(duì)性地提高儀器的校準(zhǔn)效率。檢驗(yàn)員要檢查試劑純度、保質(zhì)期等信息,確認(rèn)高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液是否附有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū),是否處于有效期內(nèi),并目視檢查是否有肉眼可見(jiàn)的雜質(zhì)。加強(qiáng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試劑、高純水和玻璃器皿的管控是精確配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的前提。在制備系列標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),檢驗(yàn)員要根據(jù)方法標(biāo)準(zhǔn)以及儀器靈敏度的要求正確設(shè)定好儀器參數(shù),這樣才能得到更好的相關(guān)系數(shù)。不同制造商或不同型號(hào)的原子吸收光譜儀在測(cè)量靈敏度上存在明顯差異。根據(jù)濃度變化范圍,對(duì)金屬離子溶液進(jìn)行合理的稀釋,并使用精密儀器進(jìn)行配置,包括容量瓶、移液管等設(shè)備。此外,所有使用的玻璃器皿應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行浸泡消毒,特別是在醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室,除了化學(xué)試劑污染,還應(yīng)特別關(guān)注生物污染的可能性,嚴(yán)格實(shí)行分類分區(qū)清洗、烘干和存放。醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室存在許多不確定的細(xì)菌病毒等污染源,因而檢驗(yàn)員應(yīng)制定一套適合實(shí)驗(yàn)室的操作管理流程,以降低感染風(fēng)險(xiǎn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)保存在適宜的環(huán)境中,如陰暗避光的低溫環(huán)境,以防變質(zhì)。在保存過(guò)程中,檢驗(yàn)員應(yīng)標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)溶液的名稱、有效期等標(biāo)識(shí),并妥善處理出現(xiàn)沉淀或顏色變化的情況。

 

2.3 強(qiáng)調(diào)零點(diǎn)校準(zhǔn)的重要性

       零點(diǎn)校準(zhǔn)是醫(yī)用原子吸收光譜儀檢定過(guò)程中不可忽視的環(huán)節(jié),其目的是減少零位偏差,確保儀器設(shè)備始終處于理想的分析狀態(tài)。檢驗(yàn)員在進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)時(shí),需要選擇合適的溶劑,使用空白溶液進(jìn)行進(jìn)樣。在實(shí)際的操作過(guò)程中,選用高純水添加一定體積的酸,或根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求添加掩蔽劑等試劑。試劑純度應(yīng)按照方法要求選擇使用,以避免污染。打開(kāi)電腦儀器操作軟件,設(shè)定最優(yōu)檢測(cè)譜線,并根據(jù)原子吸收光譜儀的操作規(guī)程設(shè)置參數(shù),調(diào)整光源能量、光路、原子化器位置、檢測(cè)器吸收靈敏度等。點(diǎn)火后,觀察儀器的測(cè)量狀態(tài),待儀器穩(wěn)定后進(jìn)行有針對(duì)性的零點(diǎn)校準(zhǔn)工作。輸入空白樣品,觀察零點(diǎn)吸光度變化,注意上下漂移值,重復(fù)上述步驟調(diào)節(jié)原子化器和檢測(cè)器靈敏度,以獲得最佳的零點(diǎn)響應(yīng)值。儀器瞬時(shí)吸光度≤0.006,零點(diǎn)漂移在15min不超過(guò)±0.008即為最優(yōu)。如果吸光度值波動(dòng)較大,檢驗(yàn)員要細(xì)致研究?jī)x器設(shè)備的參數(shù)是否設(shè)置正確,并觀察火焰顏色是否偏紅,以判斷分析試劑是否純凈。通過(guò)原子吸收光譜儀的零點(diǎn)校準(zhǔn),檢驗(yàn)員可以了解并掌握有效的校準(zhǔn)方法,分析影響因素,并嚴(yán)格按照儀器的使用要點(diǎn)和操作規(guī)范進(jìn)行操作,從而充分認(rèn)識(shí)到零點(diǎn)校準(zhǔn)的重要性。

 

2.4 凸顯儀器校準(zhǔn)的曲線相關(guān)系數(shù)

       要想科學(xué)高效地使用原子吸收光譜儀,檢驗(yàn)員應(yīng)該在校準(zhǔn)環(huán)節(jié)調(diào)整出最優(yōu)的儀器靈敏度。結(jié)合儀器設(shè)備測(cè)量范圍和方法標(biāo)準(zhǔn)要求,配制出系列合適的標(biāo)準(zhǔn)濃度溶液。預(yù)熱光譜儀,大致步驟同零點(diǎn)漂移校準(zhǔn)一致,需要對(duì)原子吸收光譜儀參數(shù)進(jìn)行合理設(shè)置,特別是波長(zhǎng)的選擇;在進(jìn)樣系統(tǒng)準(zhǔn)備上,要對(duì)進(jìn)樣管進(jìn)行全面檢查,避免進(jìn)樣系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞的情況,保證進(jìn)樣管路和排出管路都通暢,互不干擾;根據(jù)方法要求測(cè)量配制好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,在儀器軟件設(shè)置好系列濃度,按照順序進(jìn)樣,讀取吸光度,繪制工作標(biāo)準(zhǔn)曲線,注意觀察各濃度點(diǎn)吸光度大小,太大或太小都不合適,必須落在合理范圍內(nèi);儀器測(cè)量完成后計(jì)算相關(guān)系數(shù),參考方法標(biāo)準(zhǔn)要求,建議相關(guān)系數(shù)r≥0.995,實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)不同測(cè)量元素,或?qū)τ谛阅軆?yōu)良的儀器適當(dāng)提高可用相關(guān)系數(shù)r值。通過(guò)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)合溶液基本濃度、吸光度強(qiáng)度情況,使待檢測(cè)盲樣落入標(biāo)準(zhǔn)曲線中間區(qū)域,這樣才能最接近測(cè)量盲樣真值,凸顯相關(guān)曲線在檢測(cè)分析過(guò)程中的作用。只有建立合理的校準(zhǔn)曲線,才能取得最接近的測(cè)量結(jié)果。

 

2.5 實(shí)施設(shè)備重復(fù)性校準(zhǔn)操作

       檢驗(yàn)員在原子吸收光譜儀的計(jì)量校準(zhǔn)過(guò)程中,應(yīng)加強(qiáng)對(duì)重復(fù)性校準(zhǔn)這一步驟的重視,因?yàn)闇y(cè)量數(shù)據(jù)的重復(fù)性是確保結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵。如果重復(fù)測(cè)量的數(shù)據(jù)點(diǎn)未能落在合理的區(qū)間內(nèi),將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的不確定性顯著增加。重復(fù)性不僅反映了光譜儀的測(cè)量性能,而且良好的重復(fù)性有助于減少誤差。通過(guò)測(cè)量樣品,分析各環(huán)節(jié)可能引入的測(cè)量不確定性,并通過(guò)波長(zhǎng)和光源強(qiáng)度的調(diào)整來(lái)進(jìn)一步研究原子吸收光譜儀的性能和應(yīng)用的可行性。這將確保設(shè)備處于最佳狀態(tài),并逐步加強(qiáng)零點(diǎn)校準(zhǔn)和靈敏度校準(zhǔn)的程序[7]。通過(guò)多次統(tǒng)計(jì)與原子吸收光譜儀相關(guān)的吸光度數(shù)值,比較多個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),至少進(jìn)行7次操作,以實(shí)現(xiàn)對(duì)儀器設(shè)備性能的精確評(píng)估。檢驗(yàn)員應(yīng)結(jié)合現(xiàn)有的校準(zhǔn)數(shù)據(jù),進(jìn)一步調(diào)整設(shè)備參數(shù),確保儀器在不同測(cè)量環(huán)境下的穩(wěn)定性,避免外界環(huán)境因素影響校準(zhǔn)效率。檢驗(yàn)員應(yīng)嚴(yán)格遵循設(shè)備的操作流程,合理應(yīng)用原子吸收光譜儀,并根據(jù)需要?jiǎng)討B(tài)調(diào)整操作環(huán)節(jié),從根本上提高醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室中原子吸收光譜儀的應(yīng)用效果。

 

3 結(jié)束語(yǔ)

       綜上所述,為了確保原子吸收光譜儀校準(zhǔn)方法的有效性,每位檢驗(yàn)員都應(yīng)關(guān)注并深入了解該儀器的校準(zhǔn)和使用。醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)各自儀器的計(jì)量特性,制定合適的校準(zhǔn)方法,并建立一套高效的儀器設(shè)備校準(zhǔn)體系。通過(guò)科學(xué)的計(jì)量校準(zhǔn)流程,可以提高臨床實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)的效率,顯著降低誤診率。檢驗(yàn)員需要全面了解原子吸收光譜儀的使用問(wèn)題和性能參數(shù),以綜合評(píng)估其使用可行性。對(duì)于無(wú)法正常工作的原子吸收光譜儀,檢驗(yàn)員應(yīng)及時(shí)進(jìn)行故障排除,以提高測(cè)量的準(zhǔn)確性和效率。此外,通過(guò)規(guī)避潛在風(fēng)險(xiǎn),可以促進(jìn)醫(yī)學(xué)儀器管理工作的創(chuàng)新和發(fā)展。


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