１ 石墨管的選擇
      石墨管一般分為普通高密度石墨管、熱解涂層石墨管、平臺(tái)石墨管幾類(lèi)。在測(cè)量Ｃｄ元素時(shí)一般選用平臺(tái)石墨管。而儀器校準(zhǔn)檢定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)有部分儀器沒(méi)有安裝合適的石墨管，而造成儀器檢出限，線性和重復(fù)性較差。這就需要在每次儀器校準(zhǔn)檢定時(shí)更換適合被測(cè)元素的新石墨管，并進(jìn)行老化后，再進(jìn)行樣品分析。這樣可以排除石墨管對(duì)樣品分析的影響。
 
２ 石墨爐升溫程序
      儀器在測(cè)定每種不同的元素時(shí)有其廠家推薦的升溫程序，即不同的干燥、灰化、原子化和凈化溫度。儀器校準(zhǔn)檢定規(guī)程要求石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定Ｃｄ元素。而這些溫度的選擇是否合適直接影響到測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確和可靠性。干燥溫度一般選擇在140℃左右，保持15ｓ使樣品中的溶劑蒸發(fā)掉?；一瘻囟仁鞘乖嚇又械幕w灰化掉，只留下被測(cè)樣品的溫度，過(guò)高的灰化溫度會(huì)造成分析樣品的損失，使得儀器測(cè)量吸光度值較低，直接影響到儀器的檢出限。該儀器推薦的灰化溫度為850℃，在此灰化溫度下測(cè)量Ｃｄ元素沒(méi)有吸收值。這就需要操作人員逐步調(diào)整反復(fù)測(cè)量Ｃｄ元素，來(lái)選擇合適的灰化溫度。以下是在不同灰化溫度下重復(fù)三次測(cè)量Ｃｄ系列標(biāo)準(zhǔn)溶液所得吸光度平均值，如表１所示。

 
表 １ 不同灰化溫度下 Ｃｄ 標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值

      通過(guò)比較上述測(cè)量數(shù)據(jù)，在不同灰化溫度下儀器測(cè)量值線性良好，均能達(dá)到檢定規(guī)程中要求的線性誤差，但響應(yīng)值過(guò)低會(huì)影響到儀器的檢出限。筆者發(fā)現(xiàn)此型號(hào)儀器灰化溫度應(yīng)設(shè)置在250℃～350℃之間，儀器的吸光度值才能達(dá)到最大，以保證儀器的檢出限符合檢定規(guī)程的要求。筆者發(fā)現(xiàn)不同的生產(chǎn)廠家推薦的灰化溫度有所差異。在儀器校準(zhǔn)檢定過(guò)程中完全按照廠家的推薦溫度，有些儀器測(cè)量信號(hào)值低，甚至有時(shí)沒(méi)有吸收值。這就需要調(diào)整灰化溫度，才能保證儀器的檢出限達(dá)到檢定規(guī)程的要求。
 
      原子化溫度是指是被測(cè)元素由分子狀態(tài)變成原子狀態(tài)的溫度，廠家推薦值在1800℃，保持５ｓ。筆者在1600℃～2000℃范圍內(nèi)變化原子化溫度，對(duì)儀器進(jìn)行檢定，發(fā)現(xiàn)在此范圍內(nèi)不同的原子化溫度對(duì)儀器的檢出限和線性幾乎沒(méi)有影響。所以在儀器校準(zhǔn)檢定中不需要考慮原子化溫度對(duì)儀器的影響，不需要調(diào)整此部分的溫度。凈化溫度一般比原子化溫度高200℃～300℃來(lái)空燒石墨管以除去上次測(cè)量的樣品殘留。這部分溫度一般不需要做調(diào)整。石墨爐升溫程序中灰化溫度的選擇對(duì)被測(cè)元素的檢出限影響非常大，需要多次調(diào)整灰化溫度來(lái)選擇合適的升溫程序，以保證儀器對(duì)所測(cè)量元素有著良好的檢出限。
 
３ 自動(dòng)進(jìn)樣器
      自動(dòng)進(jìn)樣器每次進(jìn)樣的體積和位置直接影響到儀器重復(fù)性和測(cè)量線性誤差。在儀器校準(zhǔn)檢定過(guò)程中筆者經(jīng)常碰到配有自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)口儀器測(cè)量重復(fù)性和測(cè)量線性誤差較大。通過(guò)筆者手動(dòng)進(jìn)樣后比較，發(fā)現(xiàn)大部分此類(lèi)問(wèn)題都是因?yàn)樽詣?dòng)進(jìn)樣器調(diào)整不合適而造成。這就需要反復(fù)調(diào)整自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針的位置，一般進(jìn)樣針的深度為石墨管的２／３到３／４之間，原則上以不接觸到石墨管底部，不帶出液體為準(zhǔn)，進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣針要垂直從石墨管的中心穿過(guò)，而且進(jìn)樣針口要斜切成15度角較好。如果自動(dòng)進(jìn)樣器不穩(wěn)，或者定位重復(fù)性差也會(huì)造成每次進(jìn)樣管進(jìn)入的位置不同而導(dǎo)致進(jìn)樣液滴擦到石墨管壁或進(jìn)樣孔而影響測(cè)量結(jié)果。調(diào)整合適的自動(dòng)進(jìn)樣器的位置才能保證儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確。