一、測定煤灰熔融性的重要性
      煤炭是我國火力發(fā)電的主體燃料，電廠燃煤費(fèi)用約占發(fā)電成本的70％~80％，通過對(duì)電力用煤特性指標(biāo)進(jìn)行嚴(yán)格控制，可以保證火電廠的安全穩(wěn)定、經(jīng)濟(jì)運(yùn)行。煤灰熔融性是發(fā)電用煤技術(shù)條件的七項(xiàng)特性指標(biāo)之一，煤灰是一種復(fù)雜混合物，沒有固定的熔點(diǎn)，當(dāng)其加熱到一定溫度時(shí)就開始局部熔化。隨著逐漸溶化，使煤灰試樣產(chǎn)生變形、軟化、半球、流動(dòng)等特征的物理狀態(tài)。通常以4個(gè)狀態(tài)相應(yīng)的溫度來表征煤灰的熔融性。
 
      煤灰熔融性也是指導(dǎo)工業(yè)鍋爐和窖爐設(shè)計(jì)和運(yùn)行的一個(gè)重要參數(shù)，為了正確選擇氣化用煤和鍋爐用煤，須進(jìn)行煤灰熔融性的測定。煤灰的變形溫度與鍋爐輕微結(jié)渣和其吸熱表面輕微積灰的溫度相對(duì)應(yīng)，軟化溫度與鍋爐大量結(jié)渣和大量積灰的溫度相對(duì)應(yīng)，而流動(dòng)溫度則與鍋爐中灰渣呈液態(tài)流動(dòng)或從吸熱表面滴下的溫度相關(guān)聯(lián)。在煤灰的4個(gè)特征溫度中，軟化溫度用途較廣，一般根據(jù)它來選擇合適的燃燒或氣化設(shè)備，或根據(jù)燃燒和氣化設(shè)備類型來選擇具有合適軟化溫度的原料煤。煤灰的熔融溫度高，燃燒成本高；煤灰的熔融溫度低，爐內(nèi)易結(jié)渣。
因此，煤灰熔融性的測定對(duì)于提高煤的有效利用和確保鍋爐的安全都具有十分重要的意義，保證其測定方法和儀器的準(zhǔn)確性是準(zhǔn)確測量煤灰熔融性特征溫度的必要條件。
 
二、煤灰熔融性測定儀的計(jì)量現(xiàn)狀
      煤灰熔融性測定儀用于測定在一定的氣體介質(zhì)中以一定的升溫速率加熱而使煤灰灰錐形成變形、軟化、半球和流動(dòng)四種特征性物理狀態(tài)的溫度。其主要特點(diǎn)是利用CCD 攝像技術(shù)，輔以控制系統(tǒng)，實(shí)時(shí)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)過程，能夠根據(jù)灰錐高度和形狀的變化自動(dòng)判斷四個(gè)特征熔融溫度：變形溫度DT、軟化溫度ST、半球溫度HT和流動(dòng)溫度FT。
 
      煤灰熔融性測定儀在煤炭分析領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛，國家對(duì)煤炭分析方法和測定儀器的工作十分重視，制定了相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 219-2008《煤灰熔融性的測定方法》、GB/T 31427-2015《煤灰熔融性測定儀技術(shù)條件》、MT/T 941-2005《灰熔融性測定儀通用技術(shù)條件》。由于缺少可依據(jù)的計(jì)量檢定規(guī)程或儀器校準(zhǔn)規(guī)范，目前行業(yè)內(nèi)主要依據(jù) GB/T 219-2008《煤灰熔融性的測定方法》對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的4個(gè)特征溫度進(jìn)行測試來代替計(jì)量溯源，這一測試方法項(xiàng)目單一，要求簡單，儀器特征參數(shù)的溯源性和儀器的準(zhǔn)確性無法得到保證。
 
三、煤灰熔融性測定儀計(jì)量的方法研究
      為了滿足產(chǎn)業(yè)計(jì)量需求，對(duì)煤灰熔融性測定儀進(jìn)行科學(xué)、合理的校準(zhǔn)，保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，以計(jì)量為引領(lǐng)，促進(jìn)煤炭、煤化工產(chǎn)業(yè)升級(jí)，提升我省能源化工領(lǐng)域計(jì)量專業(yè)在全國的地位，在陜西省市場監(jiān)督管理局批準(zhǔn)支持下，以我司為主要起草單位制定了陜西省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范《煤灰熔融性測定儀校準(zhǔn)規(guī)范》。我們根據(jù)煤灰熔融性測定儀市場現(xiàn)有型號(hào)的結(jié)構(gòu)組成和儀器工作原理，對(duì)其重要性能指標(biāo)開展了計(jì)量校準(zhǔn)研究工作，提出了4個(gè)儀器校準(zhǔn)項(xiàng)目恒溫帶溫差、升溫速率、控溫誤差和特征溫度示值誤差的計(jì)量特性要求和儀器校準(zhǔn)方法，并按新規(guī)范的指標(biāo)、方法、記錄格式等要求，對(duì)4個(gè)校準(zhǔn)項(xiàng)目進(jìn)行了校準(zhǔn)及數(shù)據(jù)處理。從整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程來看，規(guī)范提出的儀器校準(zhǔn)方法是科學(xué)可行的。從試驗(yàn)數(shù)據(jù)來看，恒溫帶溫差、升溫速率、控溫誤差及特征溫度示值誤差均可滿足計(jì)量特性的要求，表明規(guī)范提出的計(jì)量特性要求具有合理性。該規(guī)范的制定和發(fā)布對(duì)于保證儀器特征參數(shù)的溯源性和儀器的準(zhǔn)確性具有重要意義。
規(guī)范提出的煤灰熔融性測定儀的計(jì)量特性要求及儀器校準(zhǔn)方法如下。
 
1.計(jì)量特性要求
      MT/T 941-2005《灰熔融性測定儀通用技術(shù)條件》要求高溫爐有足夠的恒溫帶，各部位溫差小于5 ℃，并保證灰錐托盤在恒溫帶內(nèi)；能按GB/T 219-2008規(guī)定的程序加熱：900 ℃以下，（15～20） ℃/min；900 ℃以上，（51） ℃/min。故而規(guī)范要求恒溫帶溫差應(yīng)滿足：以灰錐托盤安放位置為中心，在灰錐托盤寬度范圍內(nèi)，測定儀恒溫帶溫差不大于5 ℃；升溫速率應(yīng)滿足：測定儀的升溫速率在900 ℃以下為15 ℃/min～20 ℃/min；900 ℃以上為4 ℃/min～6 ℃/min。
 
      GB/T 31427-2015《煤灰熔融性測定儀技術(shù)條件》中要求控溫儀測溫誤差不大于5 ℃。故而規(guī)范要求測定儀控溫示值誤差不超過5 ℃。
 
      GB/T 219-2008《煤灰熔融性的測定方法》中規(guī)定用煤灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成灰錐并測定其熔融特征溫度（ST、HT和FT）。如其實(shí)際測定值與弱還原氣氛下的標(biāo)準(zhǔn)值相差不超過40 ℃，則證明爐內(nèi)氣氛為弱還原性，如超過40 ℃，則根據(jù)它們與弱還原性或氧化性氣氛下的參比值的接近程度以及剛玉舟中碳物質(zhì)的氧化情況來判斷爐內(nèi)氣氛，并加以調(diào)整。故而規(guī)范要求特征溫度示值誤差（弱還原性氣氛）應(yīng)滿足：40 ℃。
 
2. 儀器校準(zhǔn)方法
      根據(jù)煤灰熔融性測定儀實(shí)際情況及實(shí)驗(yàn)過程，參考煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T 941-2005《灰熔融性測定儀通用技術(shù)條件》及國標(biāo)GB/T 31427-2015《煤灰熔融性測定儀技術(shù)條件》、GB/T 219-2008《煤灰熔融性的測定方法》的要求，提出以下儀器校準(zhǔn)方法。
 
（1）恒溫帶溫差
      如圖1所示，以灰錐托盤中心為0點(diǎn)，在灰錐托盤寬度范圍內(nèi)，均勻選取5個(gè)測溫點(diǎn)。將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶測溫端依次固定至各測溫點(diǎn)，當(dāng)爐溫升至1000 ℃時(shí)，讀取數(shù)字多用表上各測溫點(diǎn)的電勢(shì)值，以連續(xù)4次讀取數(shù)值的平均值為該位置上的電勢(shì)值，將各點(diǎn)電勢(shì)值轉(zhuǎn)換為溫度值（℃），計(jì)算任一測溫點(diǎn)相對(duì)于0點(diǎn)位置的溫差。

 
圖1   測溫點(diǎn)示意圖

（2）升溫速率
      將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶置于恒溫帶內(nèi)，并使其測溫端與測定儀控溫?zé)犭娕嫉臒岫颂幵谕唤孛?。從室溫開始升到最高工作溫度，300 ℃開始每隔10 min記錄一次數(shù)字多用表上的電勢(shì)值，將每次記錄的電勢(shì)值轉(zhuǎn)換為溫度值（℃），計(jì)算升溫速率。
 
（3） 控溫誤差
      將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶置于爐膛內(nèi)，并使其測溫端與測定儀溫?zé)犭娕嫉臒岫嗽谔幫唤孛?。從室溫開始升到最高工作溫度，在700 ℃～1600 ℃范圍內(nèi)均勻選取5個(gè)點(diǎn)，記錄各儀器校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)字多用表上的電勢(shì)值和測定儀顯示溫度，每個(gè)溫度點(diǎn)連續(xù)讀數(shù)3次。將每次記錄的電勢(shì)值轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)溫度值（℃）后，測定儀顯示溫度的平均值與熱電偶標(biāo)準(zhǔn)溫度值的平均值之差即為控溫誤差。
 
（4）特征溫度示值誤差
      選取三種不同的煤灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別制成兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)灰錐，在弱還原性氣氛下同時(shí)測量，記錄每個(gè)樣品的四個(gè)特征溫度，分別以每種樣品兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)灰錐測量結(jié)果的平均值作為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征溫度測量值。計(jì)算煤灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之差，即為各個(gè)特征溫度下的示值誤差。
 
四、結(jié)束語
      產(chǎn)業(yè)計(jì)量的根本是滿足產(chǎn)業(yè)的需求，基于此，為了滿足煤灰熔融性測定儀的儀器校準(zhǔn)需求，建立完善的設(shè)備溯源體系，企業(yè)進(jìn)行了相應(yīng)的計(jì)量方法研究，解決了產(chǎn)業(yè)計(jì)量中的實(shí)際問題，發(fā)揮了產(chǎn)業(yè)計(jì)量在保證測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠和產(chǎn)品質(zhì)量提升中的積極作用。